糧谷中氨基甲酸酯液相色譜儀

氨基甲酸酯類農(nóng)藥具有活性廣、分解快、高效、選擇性強(qiáng)等特點(diǎn)，是當(dāng)前廣泛使用的農(nóng)藥種類之一。隨著該類殺蟲(chóng)劑使用量及范圍的加大，其在作物中的殘留以及對(duì)人類健康和環(huán)境造成的毒害也越來(lái)越為人們所關(guān)注，上各G先后制定了谷物中多種氨基甲酸酯類農(nóng)藥的zui大殘留*，使我國(guó)糧谷出口面臨越來(lái)越多的技術(shù)壁壘。因此，建立一種分析糧谷中氨基甲酸酯類農(nóng)殘的簡(jiǎn)便、快速、高靈敏度的檢測(cè)方法是迫切而有重要的實(shí)踐意義。高效液相色譜-串聯(lián)質(zhì)譜聯(lián)用技術(shù)是近些年來(lái)發(fā)展很快的分離分析技術(shù)，具有很高的選擇性和靈敏度，對(duì)復(fù)雜基體中的農(nóng)藥殘留具有很強(qiáng)的定性能力，準(zhǔn)確度高，是目前超痕量農(nóng)殘分析的*方法。是目前超痕量農(nóng)殘分析的*方法.本論文主要研究了糧谷中9種氨基甲酸酯類農(nóng)藥的HPLC-MS/MS測(cè)定方法.選用乙腈對(duì)糧谷中的氨基甲酸酯進(jìn)行提取;樣品經(jīng)中性氧化鋁固相萃取小柱凈化;然后采用HPLC-ESI(+（略）S測(cè)定. 氨基甲酸酯類農(nóng)藥的官能團(tuán)中有羰基,大多數(shù)氨基甲酸酯類農(nóng)藥都有苯環(huán),根據(jù)“選擇性分子間作用力"的基本觀點(diǎn),如果固定相有相似的結(jié)構(gòu),將使被分離組分與固定相的作用力增強(qiáng)而有利于該類組分的分離.

• 采用高效液相色譜-串聯(lián)質(zhì)譜聯(lián)用（HPLC―MS／MS）技術(shù)，建立了高靈敏度的同時(shí)檢測(cè)糧谷中9種氨基甲酸酯類農(nóng)藥殘留量的方法。樣品經(jīng)乙腈提取，中性氧化鋁填充柱凈化，然后采用HPLC―ESI（＋）-MS／MS測(cè)定。對(duì)液-質(zhì)分離條件和樣品前處理?xiàng)l件進(jìn)行了優(yōu)化。9種氨基甲酸酯類農(nóng)藥在0．1―100μg／L范圍內(nèi)線性良好，相關(guān)系數(shù)為0．9986―0．9998。在0．001～0．05mg／kg濃度范圍內(nèi)，平均加標(biāo)回收率在73．40％-102．01％之間；相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)偏差為1．25％～9．94％。該方法簡(jiǎn)便、快速、靈敏、凈化效果好。可同時(shí)滿足進(jìn)、出口糧谷中多種氨基甲酸酯類農(nóng)藥殘留量的檢驗(yàn)工作需要。

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